参考答案

在滴定分析中所消耗的滴定剂的体积应在20mL左右才能保证滴定误差在0.1%左右，若滴定剂体积太小，则由于滴定管的误差是个定值，而使整个滴定的相对误差变大。
在本题中，NH₃的测定采用的是返滴定法，即用HCl的量减去NaOH的量得到。若增加HCl溶液的体积，相应的NaOH的溶液的量也增加，但二者的差值变化不大，误差仍然很大。但若使用浓度更稀的NaOH溶液，滴定剂体积虽会增加，但因滴定中pH突跃的大小与酸、碱的浓度有直接关系，故采用稀NaOH溶液滴定会导致滴定突跃减少，对提高滴定的准确度也不利。因此最有效的方法则是增加所称取的试样量，以生成更多的氨，从而增加所采用的滴定剂的体积，提高分析结果的准确度。